技術(shù)背景

肉桂基氯為針狀結(jié)晶或無色液體，熔點8-9℃，沸點125-126℃（2.93kPa），106.7℃（1.73kPa），55-56℃（93Pa），相對密度1.0926，折光率1.5851，閃點79℃。能與醇、醚任意混溶，易溶于丙酮，能溶于苯，不溶于水。肉桂基氯與溴作用，即產(chǎn)生二溴化物。肉桂基氯與氯的無水乙醇溶液作用，即得肉桂胺、二肉桂基胺以及三肉桂基胺。肉桂基氯與氨水作用可產(chǎn)生氯化四肉桂基銨。肉桂基氯主要用于醫(yī)藥中間體、有機(jī)合成、藥物合成以及精細(xì)化工領(lǐng)域。比如用于不對稱全合成具有生物活性的海洋二萜化合物-氦孔蛋白C和E。

肉桂基氯的制備

肉桂基氯的制備方法，可參考湖北遠(yuǎn)成藥業(yè)有限公司的發(fā)明專利《一種肉桂基氯的工業(yè)制備方法》[1]。其具體實施方案為：加料之前，仔細(xì)檢查反應(yīng)釜各管道及閥門能否正常使用，尾氣吸收真空管是否暢通，反應(yīng)釜烘干、冷卻。將稱量好的氯化亞砜98kg抽入反應(yīng)釜，冷凍鹽水降溫至15℃以下，將100kg肉桂醇抽入高位槽，開始滴加，滴加過程中釜溫保持在15℃以下，同時開啟尾氣吸收裝置，真空泵內(nèi)的水加入碳酸鈉或者碳酸氫鈉以維持堿性；肉桂醇滴加完畢后，關(guān)閉冷凍鹽水進(jìn)出口閥門，繼續(xù)攪拌3小時后停止反應(yīng)，加入飽和碳酸鈉或者碳酸氫鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至7，靜置分層2小時，分離出下層粗品后再次中和洗滌，精餾，收集1600pa下的105-110℃的餾分，即得成品肉桂基氯，經(jīng)分析檢測，產(chǎn)品純度為97.02%，收率91.5%。

肉桂基氯的應(yīng)用簡介

肉桂基氯的應(yīng)用非常廣泛。北京格林凱默科技有限公司在其發(fā)明專利《肉桂基氯化鈀二聚體的制備方法》中以肉桂基氯為基本原料進(jìn)行了相關(guān)物質(zhì)的制備工作[2]。其具體實驗方法為：氮氣保護(hù)下，向10L的四口瓶中加入1200g氯化鈀，806g1,5-環(huán)辛二烯，1136g肉桂基氯，6L甲苯，80℃攪拌反應(yīng)3小時，自然降溫至20℃，過濾，濾餅干燥得到1718g黃色固體肉桂基氯化鈀二聚體，濾液直接套用于下次反應(yīng)，收率98%，純度98%。

參考文獻(xiàn)

[1] 湖北遠(yuǎn)成藥業(yè)有限公司. 一種肉桂基氯的工業(yè)制備方法. CN103012056A[P]; 2013.04.03.

[2] 北京格林凱默科技有限公司. 肉桂基氯化鈀二聚體的制備方法. CN114605477A[P]; 2022.06.10.