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亞麻油脂肪酸的制備方法

2020/10/21 8:45:43

背景及概述[1][2]

亞麻籽是一年生草本植物亞麻的種子。據(jù)中商情報網(wǎng)數(shù)據(jù)顯示中國亞麻籽年產(chǎn)量約50萬t,是中國重要的經(jīng)濟作物,也是主要的油料作物,面積和總產(chǎn)量僅次于加拿大,居世界第二位。亞麻油是經(jīng)亞麻籽壓榨而成的油。國內(nèi)外對亞麻油的研究表明,其干燥后的涂膜不軟化,很難被溶劑溶解,廣泛用于涂料、油墨和印刷等行業(yè);亞麻油中α-亞麻酸高達40%~60%,現(xiàn)代研究結(jié)果表明α-亞麻酸具有增長智力,提高視力,調(diào)節(jié)抗過敏,抗腫瘤、延長壽命、抗抑郁功能等功效。亞麻油的更有食用性價值。亞麻油富含α-亞麻酸,含量在45%以上,不飽和脂肪酸含量在85%以上,被譽為“陸地上的深海魚油”。近年來,隨著人們綠色健康食品的關(guān)注,亞麻籽油作為一種高不飽和度的營養(yǎng)油脂正受到越來越多的關(guān)注,越來越多的企業(yè)投身于亞麻籽油的加工及深加工行列。因此,亞麻籽油加工的副產(chǎn)物,如皂腳、脫臭餾出物以及深加工過程產(chǎn)生的亞麻酸含量稍低的亞麻籽油的產(chǎn)量越來越大,副產(chǎn)物的再利用直接關(guān)系到加工企業(yè)的經(jīng)濟效益。然而,目前針對亞麻油副產(chǎn)物制備亞麻油脂肪酸的研究還比較少,更未見相關(guān)的工業(yè)化報道。目前大宗油脂脂肪酸制備工藝水解需要高壓條件,精餾過程需要一般在高溫240℃以上,不飽和脂肪酸品質(zhì)必然受到影響。研究開發(fā)經(jīng)濟、合理的制備滿足相關(guān)行業(yè)要求的高品質(zhì)的高不飽和度亞麻油脂肪酸成為目前迫切需要解決的一個問題。

制備[2-3]

方法1:亞麻油脂肪酸的制備方法,包括以下步驟:

步驟1:將500kg的亞麻油皂腳加入酸化釜中,攪拌并加熱至90℃;

步驟2:向攪拌并加熱后的亞麻油皂腳中緩慢加入濃度為98%的濃硫酸,進行酸化1h,其中,濃硫酸加入量為亞麻油皂腳重量的5%,酸化時,pH值為3;

步驟3:保持溫度不變,向酸化后的亞麻油皂腳中加入溫度為90℃,質(zhì)量分數(shù)為5%的氯化鈉溶液進行水洗,氯化鈉溶液的加入量為亞麻油皂腳重量的10%,并重復水洗3次,水洗后排出下層水分,得到上層酸化油脂;

步驟4:將上層酸化油脂通入脫水鍋進行脫水,脫水溫度為105℃,脫水真空度為0.085Mpa,得到上層粗脂肪酸;

步驟:5:將上層粗脂肪酸通入水解塔進行水解,水解溫度為220℃,水解壓力為1.55Mpa,水解時間為6h,得到分層的粗脂肪酸與甘油水溶液;

步驟6:將分層后的粗脂肪酸通入脫水塔脫水脫氣,脫水脫氣溫度為100℃,脫水脫氣真空度為0.09Mpa,得到脫水脫氣后的脂肪酸;

步驟7:將脫水脫氣后的脂肪酸進行精餾脫去植物瀝青,精餾溫度為190℃,精餾真空度為500Pa;

步驟8:將精餾后的脂肪酸通入汽提塔進行脫色處理,脫色溫度為180℃,脫色真空度為700Pa,脫色時,直接蒸汽通入量為亞麻油皂腳重量的0.1%,脫色處理后,得到成品高度不飽和亞麻油脂肪酸。

方法2:一種淺色亞麻油脂肪酸的制備方法,其特征在于:先采用中低壓催化法水解得到粗脂肪酸,然后采用準分子蒸餾法對粗脂肪酸脫色,具體步驟如下:

(1)將亞麻油、水、催化劑按比例投入反應(yīng)釜中,在壓力為0.6-1.6MPa,溫度為160-200℃的條件下進行水解反應(yīng),油和水重量比為(1-3)∶1;催化劑加入量為亞麻油重量的0.1-1%;水解時間為7-9小時;水解度控制在95%以上;得到甘油和粗脂肪酸,回收甘油;

(2)水解結(jié)束后讓水解得到的粗脂肪酸進入脫水釜,在溫度為100-120℃,真空度為-0.098~-0.099Mpa的條件下進行真空脫水、脫氣,充分脫去水和低沸點物質(zhì);

(3)經(jīng)過真空脫水脫氣的脂肪酸,再進入蒸餾塔采用閃蒸法脫色,真空度為0.1-5pa,脫色后的精脂肪酸即為最終產(chǎn)品-淺色亞麻油脂肪酸。

組成分析[1]

對新疆亞麻油的理化性質(zhì)和脂肪酸的組成進行了分析,取經(jīng)乙酯化處理后的樣品1μL,經(jīng)氣相色譜分析后,以樣品峰的保留時間定性,峰面積歸一法進行定量分析,得到亞麻油脂肪酸組成相對含量見表。可以看出,亞麻油脂肪酸乙酯各組分能完全流出,且分離度好,所以本色譜柱可用于亞麻油脂肪酸組成的分析。通過氣相色譜分析,共檢測出5種主要的脂肪酸,它們分別是棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、α-亞麻酸,其含量分別為5.79%、3.57%、21.52%、16.46%、52.66%。

主要參考資料

[1]新疆亞麻油的理化性質(zhì)及脂肪酸組成分析

[2]CN201710117160.8一種高度不飽和亞麻油脂肪酸的制備方法

[3]CN201010189076.5一種淺色亞麻油脂肪酸制備方法

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