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L-酪氨酸乙酯的制備

2020/4/24 14:02:50

背景及概述[1]

L-酪氨酸乙酯為氨基酸類衍生物,可用作醫(yī)藥中間體。

制備[1]

L-酪氨酸乙酯可用于制備L-申嗪霉素酪氨酸偶合物:

1)在100mL的圓底燒瓶中加入申嗪霉素0.5g(0.0022mol),溶于35mL無水氯仿中,在磁力攪拌器上開啟攪拌。待全部溶解后,向圓底燒瓶中加入催化劑量的DMF,然后在冰浴條件下緩慢滴加0.28g(0.0022mol)草酰氯(草酰氯可用氯仿稀釋后再滴加),滴加完畢后撤去冰浴常溫反應2h。減壓蒸出溶劑和多余的草酰氯,蒸干后向其中加入30mL無水氯仿繼續(xù)旋蒸,重復以上步驟2到3遍以確保草酰氯全部被除去,即得申嗪霉素的酰氯,再用20mL無水氯仿溶解,備用。

2)取0.0022molL-酪氨酸乙酯于150mL圓底燒瓶中,加入足量無水三乙胺,在磁力攪拌器上開啟攪拌,室溫反應5h,得L-酪氨酸乙酯。在冰浴條件下,向以上圓底燒瓶中緩慢滴加前面已制得的申嗪霉素酰氯的氯仿溶液,滴加完畢后撤去冰浴,常溫反應4h。抽濾,除去固體殘渣,加入適量水,萃取3次,收集油相,旋蒸除去氯仿,硅膠柱層析凈化。得淡黃色固體,熔點128~133℃。

在100mL的圓底燒瓶中加入氫氧化鋰3.6g(0.15mol),溶于10mL甲醇和40mL水的混合溶液中,攪拌至全部溶解后,將之前制得L-申嗪霉素酪氨酸乙酯(0.002mol)溶于20mL四氫呋喃后緩慢滴加到上述圓底燒瓶中。滴加完畢后室溫反應10h。45℃減壓蒸出四氫呋喃和甲醇,雙層濾紙抽濾,得濾液。濾液用36%鹽酸調PH至黃色固體大量析出,雙層濾紙過濾,蒸餾水沖洗3次,所得固體真空干燥即得產物,淺黃色固體,產率83%。熔點237~239℃。

主要參考資料

[1] CN108299318A-申嗪霉素的氨基酸衍生物及其殺菌

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