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呋喃酮甲醚的制備和應(yīng)用

2020/6/10 11:23:14

背景及概述[1]

呋喃酮甲醚是一種呋喃酮類香料,可由呋喃酮與甲醇成醚制備得到。有文獻報道呋喃酮甲醚可用于制備有機OLED試劑。

制備[1]

在1000毫升三口瓶中,加入300克四氫呋喃、26克氫化鈉,攪拌降溫0~5℃時滴加120克天然乳酸乙酯,反應(yīng)30分后將反應(yīng)液升溫至 60℃,滴加74克天然巴豆腈,兩小時滴加完后回流反應(yīng)得腈化呋喃酮,收率96%,然后將腈化呋喃酮用過氧單硫酸鉀鹽氧化,再以水作溶劑回流。用強堿型陰離子交換樹脂Dowex 2進行偕醇腈裂解,得呋喃酮,收率28%。

取用上述方法獲得的天然等同呋喃酮60克、天然甲醇480克、對甲苯磺酸3克,加入1000毫升三口瓶中,升溫回流反應(yīng)8小時,將反應(yīng)液降至室溫,加入90克碳酸氫鈉,攪拌30分鐘后濾去碳酸氫鈉。常壓蒸甲醇至無鎦出液,再減壓蒸呋喃酮甲醚,純度97%,摩爾收率為65%。

應(yīng)用[2]

CN201610231122.0報道了呋喃酮甲醚與三氮唑反應(yīng)制備新型有機OLED的方法,具體合成步驟如下:以1,2-二氯乙烷為溶劑,0.1mol%TsOH為催化劑,三氮唑(2當(dāng)量),呋喃酮甲醚(1當(dāng)量)以及水(2當(dāng)量)在80℃下反應(yīng)48h,后經(jīng)濃縮及柱層析得目標(biāo)化合物。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN00123017.4 天然等同呋喃類香料及其制備方法

[2] [中國發(fā)明] CN201610231122.0 烯醚制備新型有機OLED試劑的設(shè)計及其應(yīng)用

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