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薔薇色酸的制備方法

2020/6/30 10:34:12

背景及概述[1]

薔薇色酸別名:樹脂質(zhì)酸、玫瑰紅酸、玫紅酸、金紅,,深紅色結(jié)晶,有金屬光澤。薔薇色酸也有帶深綠色金屬樣的黃棕色片。薔薇色酸易溶于醇呈金黃色溶液,溶于氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液呈胭脂紅色,溶于濃硫酸、70%硫酸、鹽酸或高氯酸呈黃色至橙色,略溶于冰乙酸,微溶于醚和氯仿,幾乎不溶于(0.12%)和苯。

薔薇色酸可用作飲料用水中二氧化碳的定性試劑,也可用以區(qū)分人乳與牛乳。薔薇色酸也是染料中間體,酸屬于羥基三苯甲烷染料,它對紡織纖維沒有染色價值,主要用于分析化學(xué)中作為指示劑用,其pH值變色范圍為6.2~8.0,顏色由黃色變成紅色。

制備[1-2]

報道一、

一種薔薇色酸的制備方法,具體制備步驟如下:

1L三口瓶中加320g苯酚加熱融化成液態(tài),加入三氯化鋁粉末50g,劇烈攪拌使固體均勻分散到苯酚中,體系加熱到100℃,然后加入四氯化碳100mL,反應(yīng)8小時停止加熱,放冷至室溫,水洗三次,最后用500mL乙醚洗,得紅色固體產(chǎn)物,收集固體60℃烘干,得最終產(chǎn)物約250g,收率達(dá)75%。

產(chǎn)物熔點273-274℃,外觀為帶有金屬光澤的深紅色固體,乙醇溶解后呈金黃色,TLC展開試驗(GF254硅膠板,展開劑乙酸乙酯:石油醚1:3),Rf值與對照品一致,確認(rèn)為玫紅酸。

取0.15mL上述玫紅酸的乙醇溶液,加100mL無二氧化碳的水,再加入0.05mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c=0.1mol/L),溶液立即變?yōu)榧t色,再加入0.05mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(c=0.1mol/L),溶液立即變?yōu)辄S色,靈敏度較高。

報道二、

取1.00ml熔融狀態(tài)的苯酚,1.26g草酸,0.17g氯化銅,研磨10min,置于50ml圓底燒瓶,把微波強度調(diào)為中高,作用6min(微波爐裝有回流裝置),微波作用前為粉綠色粉末,微波作用后是綠色與黃色固體的混合物;加10.0ml乙醚萃取,過濾,再分別加5.0ml,5.0ml乙醚進(jìn)行二次和三次提取,合并濾液;待乙醚揮發(fā)干后,加入0.05g固體的NaOH,液體分層,上層為橙色有機物,下層為水溶液,待有機層顏色開始變化時改為滴加5%Na2CO3,直至水溶液為堿性,此時有機液體變?yōu)樽霞t色,用乙醚進(jìn)行三次萃取,合并萃取液,待乙醚揮發(fā)后,加入過量的HCl乙醇溶液,使溶液層轉(zhuǎn)為橙色,再用乙醚萃取分離,分出乙醚層,待乙醚揮發(fā)完后干燥,得橙色產(chǎn)物,即為薔薇色酸,約0.9g,熔點為35-35.5℃。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明]CN201610771273.5一種玫紅酸的制備方法

[2][中國發(fā)明]CN200710027488.7一種合成玫紅酸方法

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