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甲基硅油的用途和生產(chǎn)工藝

2020/10/25 9:01:40

用途【1】

內(nèi)燃機(jī)、齒輪油、液壓油的消泡劑,橡膠、塑料脫模劑,合成潤(rùn)滑油、丁二烯抽提的消泡劑。添加量l~lOmg/kg,低黏度潤(rùn)滑油選用相對(duì)分子質(zhì)量小、黏度大的硅油,高黏度潤(rùn)滑油選用相對(duì)分子質(zhì)量小、黏度小的硅油。

甲基硅油在石油天然氣行業(yè)除用作采油油層壓裂作業(yè)時(shí)非離子型植物膠及其衍生物與兩性金屬含氧酸陰離子交聯(lián)凍膠消泡劑外,還可用于潤(rùn)滑、抗靜電、乳化、近井地帶處理。投加量為0.01%一0.05%。甲基硅油還可用作橡膠、塑料及金屬澆鑄模具的脫模劑。本品具有優(yōu)良的耐溫性,可在50~200℃范圍內(nèi)使用,粘度隨溫度變化小,電性能優(yōu)良,具有憎水性。可用作變壓器、電容器和磁控電子管的介電液和冷卻液;非水體系消泡劑;機(jī)械用的液壓油、減震油、潤(rùn)滑油。在醫(yī)藥上也有多種用途。

合成【2】【3】

生產(chǎn)原理

1. 硅粉和氯甲烷生成甲基氯硅烷,再水解、聚合而成。

2. 以八甲基環(huán)四硅氧烷和六甲基二硅氧烷為原料,以酸為催化劑合成。傳統(tǒng)的酸催化劑為濃硫酸,濃硫酸屬液體均相酸,雖具有較好的催化活性,但反應(yīng)后為脫除殘留的濃硫酸催化劑,需采用中和、水洗的方法,這不僅給分離過程帶來困難,而且還產(chǎn)生大量的工業(yè)廢水污染環(huán)境。同時(shí),酸嚴(yán)重腐蝕管道設(shè)備。在二甲硅油合成中,同時(shí)存在聚合和平衡化兩個(gè)反應(yīng)。反應(yīng)如下:

酸平衡法和堿平衡法常用于生產(chǎn)甲基硅油,酸平衡法適合于生產(chǎn)黏度在500mm2/s以下的低黏度硅油,該法一般采用濃硫酸作催化劑,在50~60℃反應(yīng),然后水行除酸,脫低沸物、加活性炭脫色、過濾得成品。而堿平衡法則適合于生產(chǎn)黏度在100mm2/s以上的中、高黏度硅油。

生產(chǎn)工藝:

將計(jì)量的二甲基混合環(huán)體(DMC)和六甲基二硅氧烷加入反應(yīng)釜中,加入濃硫酸,攪拌升溫,在60℃平衡4~6h,然后水洗至中性,脫色、過濾得十甲基四硅氧烷(MD2M)。

將計(jì)量的DMC、MD2M投入反應(yīng)釜,攪拌升溫到80~90℃脫水l h,然后加入催化劑繼續(xù)脫水10min;脫水完畢,采用程序控溫的方法將反應(yīng)溫度升至120℃,該過程約需4~6h;聚合后升溫到150。C保溫1h,然后升溫到200~220℃,在0.09MPa真空度以上脫除低沸物,直到揮發(fā)分(或閃點(diǎn))合格。

脫除低沸物結(jié)束后,在減壓條件下降溫至140℃左右;在一定的真空度下,微開反應(yīng)釜底閥,通人經(jīng)充分干燥過的壓縮空氣鼓泡,維持1~3h,自然降溫到50℃以下,過濾得成品。成品無色、無異味。

3. 以濃硫酸為催化劑,從二甲基二氯硅烷水解物出發(fā)制甲基硅油

原料:合成甲基硅油的主要原料有三:

(1). 二甲基二氯硅烷水解物  由純度99.5%以上的(CK。)zSiCl:經(jīng)連續(xù)水解法制得。水解物為中性,無色透明,粘度7―15厘斯(25℃)的油狀物。

(2). 六甲基二硅氧烷  由三甲基氯硅烷經(jīng)水解縮聚反應(yīng)制得。產(chǎn)物為無色透明,沸點(diǎn)99―102℃,折光率n 1.3807。

(3). 濃硫酸無色透明,濃度95%以上。

工藝過程:

在容量為200升的搪瓷反應(yīng)釜中,加入50公斤二甲基二氯硅烷水解物和六甲基二硅氧烷的混合料,2.5公斤濃硫酸。在攪拌下升溫至30℃,進(jìn)行平衡反應(yīng)3小時(shí)。然后加入5公斤蒸餾水,攪拌30分鐘,升溫至65~70。C繼續(xù)攪拌30分鐘,靜置分層,除去下層稀硫酸,得粗油。然后將粗油水洗至中性,過濾,并于250℃/l0毫米汞柱下蒸除低沸物,即得成品甲基硅油約42.5―43公斤。

止鏈劑用量與成品粘度的關(guān)系:

調(diào)節(jié)止鏈劑六甲基二硅氧烷與二甲基二氯硅烷水解物的比例,可以制得任意粘度的甲基硅油。

生產(chǎn)粘度為50厘斯(25℃)以下的甲基硅油時(shí),可以使用硅油t硅橡膠生產(chǎn)中回收的低沸物作原料,再調(diào)節(jié)六甲基二硅氧烷用量。

檢驗(yàn)方法【4】

1.外觀測(cè)定:目測(cè)。

2. 粘度測(cè)定 

按GB 265—75《石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法》進(jìn)行。

3. 折光率測(cè)定

按GB 614—77《折光率測(cè)定法》進(jìn)行。

4. 比重測(cè)定

按GB 1666—79《增塑劑比重的測(cè)定(韋氏天平法)》進(jìn)行。

參考文獻(xiàn)

[1]王中華  何煥杰  楊小華編著,油田化學(xué)品實(shí)用手冊(cè),中國(guó)石化出版社,2004年07月第1版,第242頁

[2] 宋小平,韓長(zhǎng)日主編,石油工業(yè)用添加劑生產(chǎn)與應(yīng)用技術(shù),中國(guó)石化出版社,2014.03,第84頁

[3] 晨光化工研究院有機(jī)硅編寫組編,有機(jī)硅單體及聚合物,化學(xué)工業(yè)出版社,1986年12月第1版,第350頁

[4] 《涂料工業(yè)用原材料技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)匯編》編寫組編,涂料工業(yè)用原材料技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)匯編,技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1983年07月第1版,第600頁

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