一二三四区视频,亚洲少妇熟女色,日本久热无码视频网,欧美国产日韩大尺度,亚洲a视频,久久少妇一区二区,日韩999无码视频,刺激久久久久久久,啊啊啊啊不要啊在线

2-氨基-3-碘吡啶

2022/10/13 10:15:54

背景及概述[1]

2-氨基-3-碘吡啶是一種有機中間體,可由2-氨基吡啶與單質碘反應制備得到。

 zuolint1.png

制備[1-3]

報道一、

將N-(3-碘代吡啶-2-基)新戊酰胺(13.80g,45.36毫摩爾)容納在H2SO4(24重量%,394毫升)中并在回流條件下攪拌該混合物60分鐘。在冷卻至室溫后,所述混合物用4N NaOH和固體NaHCO3中和,水相用DCM(3x200毫升)萃取,而歸并的有機相在MgSO4之上干燥。過濾之后,在旋轉蒸發(fā)儀上除去溶劑。得到作為奶油色固體的2-氨基-3-碘吡啶(9.70g, 97%)。

報道二、

100mmol2-氨基吡啶溶于200mL30%硫酸中,攪拌下加入50mL乙酸和10g 水合高氯酸,物料完全溶解后置于冰水浴中。一次性加入15g單質碘。反應液在室溫下攪拌 12小時后再于80℃水浴中繼續(xù)攪拌12小時。反應結束后,將反應液緩慢傾入1000mL冰 水中,抽濾,濾餅使用300mL水分三次洗滌,真空干燥,得到黃色固體。

報道三、

在25毫升的反應管中加入2-氟-3-碘吡啶(1mmol,223.0mg),乙脒鹽酸鹽(1.2mmol,113.4mg),NaOH(2.5mmol,100mg),HO(0.5mL)和二甲亞砜(2.5mL)。反應在130℃下進行,反應時間為24小時,待反應完成后,冷卻至室溫。

加入乙酸乙酯10mL淬滅反應,加入6mL飽和食鹽水洗滌,分出有機相,再用乙酸乙酯萃取水相3次(每次乙酸乙酯用量為6mL)合并有機相,加入無水硫酸鈉干燥,經減壓蒸餾除去溶劑包括有機溶劑和無機溶劑,所述有機溶劑,再經柱層析分離得到目標產物3-碘吡啶-2-胺,產率為95%。

通過氣相色譜-質譜聯用儀(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)和核磁共振譜儀(nuclear magnetic resonance spectrometer,NMR)對制得的產物進行定性分析。

其中,GC-MS采用電子轟擊離子(electron impact ionization,EI)源,電離電壓為70eV,測得m/z.220,127,93,66。

H NMR(400MHz,CDCl),δ8.02(dd,J=4.8,1.5Hz,1H),7.86(dd,J=7.7,1.6Hz,1H),6.39(dd,J=7.7,4.9Hz,1H),5.00(s,2H);

C NMR(100MHz,CDCl),δ157.5,147.8,147.1,115.3,77.7。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權] CN200780027299.8 螺環(huán)氮雜吲哚衍生物

[2] [中國發(fā)明] CN201510427407.7 一種制備2-氯-1, 8-萘啶類衍生物的方法

[3] [中國發(fā)明] CN201811172047.0 一種2-氨基取代的含氮六元雜環(huán)類化合物的制備方法

免責申明 ChemicalBook平臺所發(fā)布的新聞資訊只作為知識提供,僅供各位業(yè)內人士參考和交流,不對其精確性及完整性做出保證。您不應 以此取代自己的獨立判斷,因此任何信息所生之風險應自行承擔,與ChemicalBook無關。文章中涉及所有內容,包括但不限于文字、圖片等等。如有侵權,請聯系我們進行處理!
閱讀量:508 0

歡迎您瀏覽更多關于2-氨基-3-碘吡啶的相關新聞資訊信息

武川县| 祁东县| 东乡族自治县| 莲花县| 土默特左旗| 长垣县| 新营市| 崇左市| 五华县| 疏附县| 武城县| 磴口县| 荆门市| 浦北县| 阳西县| 唐河县| 陆川县| 泗水县| 万盛区| 峨眉山市| 三河市| 页游| 绥滨县| 调兵山市| 满城县| 麦盖提县| 晋宁县| 慈利县| 马尔康县| 大余县| 连云港市| 台湾省| 湖南省| 齐齐哈尔市| 东宁县| 临夏县| 安溪县| 壤塘县| 彩票| 姜堰市| 夹江县|