背景技術(shù)

[1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵]二氯化鈀二氯甲烷絡(luò)合物(Pd(dppf)Cl2·CH2Cl2)為Pd(II)與dppf形成的雙金屬溶劑配合物，用于催化羰基化、交叉耦合及鈴木反應(yīng)等。目前，溶劑配合物類化合物的合成方法一般為：先合成前驅(qū)體(如PdCl2(dppf))，然后通過前驅(qū)體在對(duì)應(yīng)溶劑(如CH2Cl2)中重結(jié)晶得到。該途徑的制備過程比較繁瑣，生產(chǎn)成本較高。 

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種[1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵]二氯化鈀二氯甲烷絡(luò)合物的合成方法。該方法直接以二氯甲烷為溶劑，一步合成得到溶劑絡(luò)合物的目標(biāo)產(chǎn)物[1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵]二氯化鈀二氯甲烷絡(luò)合物，省去了前驅(qū)體PdCl2(dppf)的合成過程，反應(yīng)工藝簡(jiǎn)單，合成周期短，生產(chǎn)成本低，易操作，反應(yīng)條 件溫和，產(chǎn)物以晶體形式析出，純度大于99％，收率大于90％。 

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種[1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵]二氯化鈀二氯甲烷絡(luò)合物的合成方法，其特征在于，該方法包括以下步驟： 

步驟一、將氯亞鈀酸鈉溶解于無水乙醇中，得到氯亞鈀酸鈉的乙醇溶液； 

步驟二、將1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵溶解于二氯甲烷中，得到1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵的二氯甲烷溶液； 

步驟三、在攪拌條件下將步驟一中所述氯亞鈀酸鈉的乙醇溶液滴加于步驟二中所述1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵的二氯甲烷溶液中，在溫度為25℃～35℃的條件下攪拌反應(yīng)1h～4h，反應(yīng)結(jié)束后過濾反應(yīng)液，得到橙紅色[1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵]二氯化鈀二氯甲烷絡(luò)合物結(jié)晶；所述氯亞鈀酸鈉與1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵的摩爾比為1∶1.1～1.2。 

上述的[1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵]二氯化鈀二氯甲烷絡(luò)合物的合成方法，步驟一中所述無水乙醇的用量為每克氯亞鈀酸鈉用10mL～20mL無水乙醇。 

上述的[1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵]二氯化鈀二氯甲烷絡(luò)合物的合成方法，步驟二中所述二氯甲烷的用量為每克1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵用5mL～10mL二氯甲烷。 

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)： 

1、本發(fā)明直接以二氯甲烷為溶劑，一步合成得到溶劑絡(luò)合物的目標(biāo)產(chǎn)物[1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵]二氯化鈀二氯甲烷絡(luò)合物，省去了前驅(qū)體PdCl2(dppf)的合成過程，反應(yīng)工藝簡(jiǎn)單，合成周期短，生產(chǎn)成本低，易操作。 

2、本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)物以晶體形式析出，純度大于99％，收率大于90％。 

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)說明。 

具體實(shí)施方式

步驟一、將2.00克氯亞鈀酸鈉溶解于20mL無水乙醇中，得到氯亞鈀酸鈉的乙醇溶液； 

步驟二、將4.15克1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵溶解于21mL二氯甲烷中，得到1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵的二氯甲烷溶液； 

步驟三、在攪拌條件下將步驟一中所述氯亞鈀酸鈉的乙醇溶液滴加于步驟二中所述1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵的二氯甲烷溶液中，在溫度為25℃的條件下攪拌反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后過濾反應(yīng)液，得到5.20克橙紅色[1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵]二氯化鈀二氯甲烷絡(luò)合物結(jié)晶，收率93.89％。 

本實(shí)施例直接以二氯甲烷為溶劑，一步合成得到溶劑絡(luò)合物的目標(biāo)產(chǎn)物[1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵]二氯化鈀二氯甲烷絡(luò)合物，省去了前驅(qū)體PdCl2(dppf)的合成過程，反應(yīng)工藝簡(jiǎn)單，合成周期短，易操作，合成的產(chǎn)物純度達(dá)99.8％，收率達(dá)93.89％。