介紹

PIPES，中文名哌嗪-N,N’-二(2-乙磺酸)，是乙磺酸緩沖鹽系列之一，化學(xué)和酶學(xué)穩(wěn)定，由于其在37℃的pKa接近生理pH，因此PIPES可應(yīng)用于細胞培養(yǎng)工作。

圖一 哌嗪-N,N’-二(2-乙磺酸)

合成

相關(guān)技術(shù)中，哌嗪-N,N’-二(2-乙磺酸)的制備通常需要先制取氯乙磺酸鈉，然后再通過氯乙磺酸鈉來反應(yīng)生成哌嗪-N,N’-二(2-乙磺酸)，該種方法制取工藝復(fù)雜，并且還需要對氯乙磺酸鈉進行提純，總體制備時間較長。

肖光漢等人[1]為解決上述問題，發(fā)明了下面的合成步驟。

1：將40g哌嗪、40g甲醇、1g銅粉、800g二氯乙烷投入1000mL三口瓶內(nèi)，加熱至回流；

2：將37g氫氧化鈉溶于200g甲醇中，得到氫氧化鈉甲醇溶液，然后將所述甲醇鈉甲醇溶液添加至滴液漏斗中，然后緩慢滴加至所述三口瓶內(nèi)，所述氫氧化鈉甲醇溶液滴加完2小時后，反應(yīng)4小時；

3：向所述三口瓶內(nèi)加入300g水，繼續(xù)加熱以回收二氯乙烷和甲醇，回收完后繼續(xù)升溫至95℃；

4：將174g亞硫酸鈉和300g水投入所述三口瓶內(nèi)，保溫反應(yīng)6小時，過濾后，得到濾液，將所述濾液冷卻至室溫；

5：在所述濾液中加入150g濃鹽酸，使溶液PH值調(diào)至1-2之間，過濾得到濾餅；

6：將所述濾餅放入燒杯，加入700g純水，然后緩慢加入28g氫氧化鈉產(chǎn)物至完全溶解，再次過濾得到第二濾液；

7：在所述第二濾液中加入80g濃鹽酸，使溶液PH值調(diào)至2-3之間，攪拌10分鐘后，過濾得到第二濾餅；

8：將所述第二濾餅在70-80℃條件下烘干得白色的哌嗪-N,N’-二(2-乙磺酸)粉末。

該方法提供的一種哌嗪-N,N’-二(2-乙磺酸)的制備方法中采用一鍋法制取哌嗪-N,N’-二(2-乙磺酸)，省去了制取氯乙磺酸鈉的過程，總體反應(yīng)時間更短，也更節(jié)約成本。

參考文獻

[1]肖光漢,徐寧,劉欣等. 一種哌嗪-N,N'-二(2-乙磺酸)的制備方法[P]. 湖南省：CN112174912A,2021-01-05.