背景技術

電子電路，諸如集成電路、顯示電路、存儲器電路及功率電路，現(xiàn)今已制作得越來越小以增加便攜性及運算能力。二氧化硅層用于制造電子電路的有源或無源特征結構的各種應用。在一個應用中，二氧化硅層用以制造多層抗蝕刻疊層，ALD法中Si薄膜二維地生長。含Si薄膜廣泛用于半導體、光伏裝置、LCD-TFT、平板型裝置、耐火材料或航空行業(yè)中。由于電學裝置架構朝向納米級（尤其低于28nm節(jié)點）降低尺寸所施加的嚴格要求，需要愈來愈精細調(diào)節(jié)的分子前體，這些分子前體除具有高沉積速率、所產(chǎn)生薄膜的保形性及堅實度以外也滿足揮發(fā)性(對于ALD制程)、較低制程溫度、與各種氧化劑的反應性及低薄膜污染的要求。作為ALD膜的前驅(qū)體材料，可以使用（例如）三甲基鋁(TMA)、四氯化鈦(TiCl4)、三（二甲基氨基）硅烷(3DMAS)、雙（二乙基氨基）硅烷（BDEAS）。電子級雙（二乙基氨基）硅烷（BDEAS）的需求也相應提高。

CN107406466A公開了作為二烷基氨基硅烷的制造方法，在由氯硅烷與二烷基胺的反應而合成的方法中，除了目標二烷基氨基硅烷以外，還大量副產(chǎn)二烷基胺的鹽酸鹽，因此在獲得目標二烷基氨基硅烷時，需防止由于大量溶劑所造成的體積效率降低，從而廉價地大量制造。CN104080944B公開了含Si薄膜形成前體的合成方法及使用其以使用氣相沉積法沉積含硅薄膜用于制造半導體、光伏裝置、LCD-TFT、平板型裝置、耐火材料或航空材料的方法。US2010/0164057中也公開諸多含Si前體。

現(xiàn)有專利及文獻技術所使用雙(二乙基氨基)硅烷（BDEAS）精制，大多使用精餾方式，雙(二乙基氨基)硅烷純度難以超過99.99%。

制備方法

（1）按重量份，100份硅膠經(jīng)洗滌、干燥，加入11份巰丙基三乙氧基硅烷，0.003份3-甲?；?5-甲基苯基硼酸，2份三乙胺，800份丙酮，70℃反應15小時，過濾，洗滌，干燥，得到巰基硅烷化硅膠，再加入700份丙酮，加入0.3份十二烷基苯磺酸鐵，0.01份3-噻吩基碘化鋅，0.03份4-氨基-6-溴喹啉，機械攪拌下回流24小時；停止反應后，過濾，洗滌，干燥，制得新型雜質(zhì)分解劑；

（2）工業(yè)級雙（二乙基）氨基硅烷進入裝有新型雜質(zhì)分解劑的反應器中，溫度60℃，流速2BV/h，得到初步精制的雙(二乙基)氨基硅烷氣體；

（3）初步精制的雙（二乙基）氨基硅烷氣體再進入裝有吸附劑的吸附塔，溫度26℃，流速3BV/h；吸附后得到高純度的雙(二乙基氨基)硅烷。

參考文獻

[1]浙江博瑞電子科技有限公司. 一種雙（二乙基）氨基硅烷的精制方法:CN201810130861.X[P]. 2021-03-16.