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如何分離N-乙基哌嗪與N-甲基哌嗪?

2024/5/16 14:43:10 作者:云霄

N-甲基哌嗪與N-乙基哌嗪是哌嗪的重要衍生物。N-甲基哌嗪在醫(yī)藥、表面活性劑、合成纖維等方面都有廣泛的應(yīng)用,還是一種重要的有機(jī)合成中間體;N-甲基哌嗪是新一代廣譜抗菌藥物氧氟沙星和氯氮平的中間體,也用于合成染料和殺蟲劑,在塑料和橡膠等高分子材料中也有廣泛的應(yīng)用。N-乙基哌嗪主要用于合成恩氟沙星、染料及植物保護(hù)劑等,在塑料、橡膠等高分子工業(yè)中也有大量的應(yīng)用,還可用作人體殺蟲抗生劑,同時(shí)又是制造驅(qū)除蛔蟲和燒蟲的藥物原料。并且在聚氨酯泡沫塑料、含硫聚酯、聚含氧四氟乙烯等高分子產(chǎn)品的生產(chǎn)中也有廣泛的應(yīng)用。

N-乙基哌嗪

目前生產(chǎn)N-甲基哌嗪與N-乙基哌嗪的主要原料是哌嗪,分別加入甲基化試劑或乙基化試劑來合成,在制備過程中由于甲基化試劑或乙基化試劑的聚合與裂解反應(yīng)的發(fā)生,導(dǎo)致N-甲基哌嗪與N-乙基哌嗪共同出現(xiàn)。本文將介紹一種分離方法[1]。

分離步驟

專利 CN104130209A 提出了一種分離方法,步驟如下:

將粗料N-甲基哌嗪與N-乙基哌嗪用粗品進(jìn)料泵打進(jìn)萃取塔,進(jìn)料位置為20~25塊理論塔板處,萃取劑N-羥乙基乙二胺、N-羥乙基哌嗪、N-羥乙基乙醇胺、一縮乙二醇、1,4-丁二醇中的一種用萃取劑進(jìn)料泵打進(jìn)萃取塔,進(jìn)料位置為5~10塊理論塔板處,萃取劑與粗料的質(zhì)量比為0.5~3:1,萃取塔理論塔板數(shù)不低于30塊理論塔板,回流比為1~10:1,操作壓力為0.1~1atm,N-甲基哌嗪從塔頂采出,萃取塔塔釜物料用萃取塔釜底泵打入溶劑回收塔,進(jìn)料位置15~20塊理論塔板處,溶劑回收塔理論塔板數(shù)不低于30塊理論塔板,回流比為1~10:1,操作壓力為0.1~1atm,N-乙基哌嗪從塔頂采出,萃取劑從側(cè)線采出,經(jīng)冷凝器冷凝后通過萃取劑循環(huán)泵循環(huán)進(jìn)入萃取塔,萃取劑冷卻后溫度為25~50℃。

參考文獻(xiàn)

[1] 一種分離N-甲基哌嗪與N-乙基哌嗪的方法. CN104130209A

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