鄰氯苯甲醛為有機(jī)合成的重要中間體，常見應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、精細(xì)化學(xué)品等行業(yè)。近幾年來鄰氯苯甲醛的磺化產(chǎn)物水溶性鄰氯苯甲醛應(yīng)用在鍍鋅光亮劑優(yōu)點頗多。與傳統(tǒng)鍍鋅光亮劑相比，水溶性鄰氯苯甲醛有溶性好、需要載體光亮劑的量減少、泡沫量減少等優(yōu)點。本文將介紹它的幾種合成方法。

水解法

由鄰氯甲苯經(jīng)氯化、水解而得。  ①氯化：將鄰氯甲苯、三氯化磷、氯化亞砜加熱至150℃，在紫外線照射下通氯氣至理論量，得鄰氯亞芐基二氯。②水解：將鄰氯亞芐基二氯、氯化鋅混合物加熱保持在120～130℃，攪拌滴加1%三氯化鐵水溶液，滴加完畢，加熱，帶水回流，分出油層即為精制鄰氯苯甲醛。此外，水解操作也可在硫酸存在下進(jìn)行。將鄰氯亞芐基二氯和工業(yè)濃硫酸一起攪拌，至溫度自動降低、氯化氫逸出減緩時，再慢慢加熱12h，使溫度保持在30～40℃；反應(yīng)畢，經(jīng)用冷水分層，分取油狀物，再經(jīng)洗滌、水蒸氣蒸餾即得成品

氧化法

將鄰氯甲苯中的甲基氯化后再用硝酸氧化制得。 向帶有溫度計、攪拌器、氯氣吹入管、回流冷凝器和高壓水銀燈光照裝置的600mL光反應(yīng)器中，加入鄰氯甲苯380g(3.0mol)，加熱至130℃，在光照下吹入氯氣106g/h(1.5mol/h)，通入時間3.6h。共通入5.4mol氯氣。反應(yīng)畢，向反應(yīng)液通入干燥的氮氣，以趕出氯化氫和氯氣，得反應(yīng)液共558g，其中鄰氯甲苯0.5%(mol)，鄰氯芐基氯28%，鄰氯二氯甲苯67%，鄰氯三氯甲苯3%，鄰氯一氯甲苯的平均氯化度為1.8。

向帶有溫度計、攪拌器、回流冷凝器的2L三口燒瓶中，加入上述鄰氯甲苯的氯化混合物64.7g(0.343mol)、3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的硝酸1440g和五氧化二釩2.0g，攪拌下加熱回流6h。反應(yīng)畢，冷卻，加入200mL甲苯，分離出油相，水溶液層加入100mL甲苯抽提2次。合并油相和抽提液，蒸出甲苯，剩余物進(jìn)行蒸餾，收集107～110℃(4.0kPa)餾分，可得產(chǎn)品鄰氯苯甲醛36g，以鄰氯甲苯計，收率為73.5%。

催化法

鄰氯甲苯為原料，采用MnO2為催化劑直接氧化合成鄰氯苯甲醛。MnO2的還原態(tài)Mn2+用H2O2 氧化再生，通過化學(xué)法實現(xiàn)催化劑循環(huán)。最終產(chǎn)品收率可達(dá)71.8%。