2-二環(huán)己基膦-2',4',6'-三異丙基聯(lián)苯，常用的英文縮寫為X-PHOS，常溫常壓下為白色至類白色固體，對氧化劑和水氣較為敏感，可溶于大部分有機溶劑例如二氯甲烷，乙酸乙酯和氯仿。2-二環(huán)己基膦-2',4',6'-三異丙基聯(lián)苯是一種常見的單膦配體，它可與多種過渡金屬發(fā)生配位，在化學合成領域中常用于鈀催化Suzuki偶聯(lián)反應，邁克爾加成反應等，在基礎化學研究領域中有廣泛的應用。

理化性質

2-二環(huán)己基膦-2',4',6'-三異丙基聯(lián)苯結構中的膦原子是正三價，它容易在氧化劑的作用下發(fā)生氧化反應得到相應的氧膦類衍生物，因此該物質在使用和儲存時應該盡量避免其與氧氣的直接接觸，以防變質分解。

制備方法

圖1 2-二環(huán)己基膦-2',4',6'-三異丙基聯(lián)苯的制備方法

在裝有機械攪拌器和冷凝器的316升鋼反應器中，在氮氣條件下向13.6千克無水四氫呋喃中加入鎂(3.2千克)，然后在回流條件下加熱反應混合物，向反應器中加入0.12千克1,2-二溴乙烷。緩慢地往上述反應混合物中加入1-溴-2,4,6-三異丙苯(14.5 kg)和四氫呋喃 (20 kg)。攪拌1小時后反應完成，向反應器中加入第二批鎂(3.2 kg)。在一小時內同時滴入鄰溴氯苯(9.8公斤)和四氫呋嗪(50.2公斤)。所得的反應混合物在THF回流下保持攪拌1小時，直到diarylGrignard的形成完成(反應后進行GC)。將混合物冷卻至室溫，向混合物中加入氯化銅(0.485 kg)，加入雙環(huán)己基氯化膦(11.8 kg)。將反應混合物在室溫下攪拌一夜。反應結束后用37kg亞硫酸氫鈉水溶液和72l水淬滅該反應混合物，然后在混合物中加入38公斤乙酸乙酯，分離出有機層并將其在真空下進行濃縮以除去有機溶劑，讓磷化氫在0°C的乙酸乙酯中結晶一小時，過濾固體并用2 × 20kg乙酸乙酯漂洗即可得到目標產物分子2-二環(huán)己基膦-2',4',6'-三異丙基聯(lián)苯。[1]

參考文獻

[1] Mauger, Christelle C.; et al,Organic Process Research & Development,2004,8,1065-1071.