背景及概述^[1]

固體超強酸是近年來研究開發(fā)的一種新型固體酸催化劑，與傳統(tǒng)的液體酸催化劑相比，具有催化效率高、設(shè)備腐蝕低、后處理方便等優(yōu)點。酯化反應(yīng)是精細化學(xué)品合成中的一類重要反應(yīng)，當(dāng)前工業(yè)生產(chǎn)上通常采用不環(huán)保的液體酸催化劑，并且液體酸催化劑很難催化硬脂酸高級醇酯的合成。

硬脂酸十八醇酯具有良好的潤滑性和熱穩(wěn)定性，可作為低溫潤滑劑、橡膠塑料的增塑劑、軟化劑、化妝品及食品添加劑等，廣泛應(yīng)用于輕工、化工、生物工程、冶金等行業(yè)，具有非常好的應(yīng)用前景。有實驗嘗試把固體酸催化劑應(yīng)用于硬脂酸十八醇酯的合成中，為合成長鏈脂肪酸高級醇酯提供了一種新的途徑。

結(jié)構(gòu)

制備^[1-2]

方法1：硬脂酸十八醇酯的制備：在配有電動攪拌器、溫度計、回流冷凝管的100mL三頸瓶中加入一定量的硬脂酸、十八醇和固體酸催化劑進行加熱回流反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，趁熱抽濾，轉(zhuǎn)入小燒杯中，用80%的乙醇水溶液洗滌產(chǎn)物三次，凝固晾干后真空干燥，得白色蠟狀固體。稱重計算產(chǎn)率。測定產(chǎn)物的熔點和紅外光譜。產(chǎn)物為白色蠟狀固體，熔程為61～63℃，文獻值為62～64℃。經(jīng)KBr壓片后得紅外譜圖，譜圖數(shù)據(jù)分析如下：2954.1～2850.2cm－1為飽和C－H伸縮振動吸收峰；1732.3cm－1為酯羰基C=O的特征吸收峰；1467.6cm－1為甲基和亞甲基的彎曲振動；1180.6cm－1為C－O單鍵的伸縮振動，符合硬脂酸高級醇酯的特征。以上分析可確定實驗產(chǎn)品就是硬脂酸十八醇酯。

方法2：在250mL三頸瓶中<加入0.02mol的十八醇和一定量的硬脂酸<然后迅速加入催化劑對甲苯磺酸(PTSA)<將三頸瓶置于微波腔中<裝配好回流裝置、分子篩脫水器及電動攪拌器；設(shè)定時間<在一定微波功率下進行合成；反應(yīng)完畢<用熱95%乙醇溶液洗滌<除去催化劑和少許雜質(zhì)<得白色蠟狀固體產(chǎn)物<干燥<稱量<計算產(chǎn)率.條件為：以十八醇0.02mol為基準(zhǔn)<十八醇與硬脂酸的物質(zhì)的量比為1∶1.2<催化劑用量為0.2g<微波輻射功率為514W<微波輻射時間為40min<產(chǎn)率可達94.35%。

主要參考資料

[1] 固體超強酸SO2－4/ZrO2-SiO2催化合成硬脂酸十八醇酯

[2] 固態(tài)合成硬脂酸十八醇酯的研究