背景技術(shù)

高碳醇酯是一類高級潤滑劑，具有優(yōu)良的潤滑性能,其開發(fā)和利用具有較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。近年來,隨著現(xiàn)代工業(yè)的快速發(fā)展,高碳醇酯的應(yīng)用領(lǐng)域也越來越廣。高碳醇酯廣泛應(yīng)用于化妝品行業(yè),合成酯類油在化妝品中主要可以用作潤膚劑、乳化劑等,具有很好的開發(fā)價(jià)值，硬脂酸十八醇脂就是其中之一。

現(xiàn)有合成硬脂酸十八醇脂技術(shù)通常是在濃硫酸等催化劑下發(fā)生酯化,濃硫酸具有強(qiáng)氧化性、脫水性、吸水性和酸性,用其作為催化劑易引起許多副反應(yīng)(如氧化、炭化、聚合等)的發(fā)生,因此選擇性較差,同時(shí)還會(huì)產(chǎn)生大量廢液,污染環(huán)境。近年來有以分子篩、無機(jī)鹽超強(qiáng)酸、雜多酸、固體酸作酯化反應(yīng)的催化劑的研究報(bào)道,這些方法在一定程度上彌補(bǔ)了硫酸法的不足,但是也存在工藝操作復(fù)雜、生產(chǎn)制備周期長等問題。

合成方法

將十八醇和十八酸按照1:1的摩爾比稱取原料,然后混合。打開數(shù)顯溫控磁力攪拌器,將其水浴玻璃皿中加入一半的清水,將水浴溫度調(diào)至80℃,使其加熱,待玻璃皿中清水到達(dá)80℃,把上述十八醇和葵酸放入玻璃皿中。保持水溫不變,水浴條件下加熱至熔融狀態(tài)。待原料完全熔化成液體時(shí),打開玻璃瓶蓋輕放入橄欖球型的磁力轉(zhuǎn)子一枚,蓋上瓶蓋，調(diào)節(jié)開關(guān)。將熔融狀態(tài)的混合物以400rpm/min的攪拌速度攪拌0.5h。攪拌期間，保持水浴溫度不變?；旌暇鶆蚝?形成透明液體。取出玻璃瓶子并趁熱用磁力棒分別取出磁子。將混合物冷卻至室溫。

冷卻好的混合物呈白色固體狀,可以通過觀察是否出現(xiàn)分層現(xiàn)象來初步判斷其是否混合均勻。用小藥勺分別將混合物研磨成小碎塊,取出并放置石英坩堝中,用蓋子蓋住，以防止混合物在后續(xù)加熱、保溫過程中部分實(shí)驗(yàn)材料受熱揮發(fā)。將坩堝放入高溫管式爐的爐膛中,爐膛中間位置的溫度比較穩(wěn)定并且比較準(zhǔn)確,以減少實(shí)驗(yàn)過程中存在的隨機(jī)誤差。

為了避免十八醇和十八酸在高溫的環(huán)境下與空氣中某些物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),利用螺旋泵對高溫管式爐進(jìn)行抽真空,然后再通入氮?dú)?使其恢復(fù)到大氣壓,反復(fù)進(jìn)行三次，以排盡爐膛里面原有的空氣,待最后一次恢復(fù)到大氣壓強(qiáng)時(shí),移除螺旋泵,將出氣管子放入帶有清水的大燒杯中,進(jìn)氣口一直保持氮?dú)獾耐ㄈ?將氮?dú)獾耐ㄈ胨俣日{(diào)至20ml/min,打開高溫管式爐開關(guān)進(jìn)行程序設(shè)定。將冷卻后的混合物在氮?dú)鈿夥障?由室溫升溫至加熱至350℃,升溫時(shí)間為70min,保溫30min,制得硬脂酸十八醇脂[1]。

參考文獻(xiàn)

[1]西南交通大學(xué). 一種高碳醇酯及其制備方法:CN201810982764.3[P]. 2019-01-11.