背景技術(shù)
喹啉磺酸是一種重要的化學(xué)試劑,有7種同分異構(gòu)體,其中8位被磺酸基取代即為喹啉-8-磺酸，分子式C9H7NO3S。喹啉-8-磺酸用途廣泛,可用作醫(yī)藥合成中間體,在藥物分析中常被當(dāng)作雜質(zhì)檢測(cè);也可作為化學(xué)合成原材料，如制備8-HQ，8-HQ因用途廣泛而備受關(guān)注,生產(chǎn)方法有喹啉磺化堿熔、氯代喹啉水解、氨基喹啉水解和Skraup合成等,應(yīng)用較多的是喹啉磺化堿熔法。
以洗油中提取的喹啉(喹啉類(lèi)化合物約占洗油含量的5%~9%)為原料,經(jīng)磺化、堿熔得到8-HQ,因其中產(chǎn)生雜質(zhì)影響產(chǎn)品的品質(zhì),所以為減少雜質(zhì)干擾,需對(duì)中間體喹啉-8-磺酸進(jìn)行檢測(cè)分析。關(guān)于異喹啉磺酸及其衍生物的相關(guān)文獻(xiàn)已有較多報(bào)道,如劉文遠(yuǎn)等提出利用8-羥基喹啉-5-磺酸測(cè)定錫、鎵和鋯的方法;豐宇勝等在2018年發(fā)明專(zhuān)利《一種鹽酸法舒地爾雜質(zhì)5-異喹啉磺酸甲酯的高效液相色譜分析檢測(cè)》,有關(guān)喹啉磺酸的檢測(cè)方法鮮少被報(bào)道,所以本文重點(diǎn)介紹了一種檢測(cè)喹啉-8-磺酸的HPLC法。
檢測(cè)方法
1、儀器工作條件
工作色譜柱為Kromasil C18反相柱(250mmx4.6mm,5um);流動(dòng)相為甲醇和0.005 M1-辛磺酸鈉水溶液(用H3PO4調(diào)到pH=3.5)以體積比為35:65的比例組成的混合溶液;流速控制為0.4mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm;柱溫設(shè)定為30℃;進(jìn)樣量10ul。
2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
稱(chēng)取喹啉-8-磺酸標(biāo)準(zhǔn)品0.10g(精確至0.0001g),溶解到甲醇與辛烷磺鈉35:65的水樣中,于30℃超聲波中振動(dòng)超聲25min,待其全部溶解后,再補(bǔ)加流動(dòng)相定容至100mL,振蕩搖勻,用無(wú)菌注射器吸取部分溶液經(jīng)微孔濾膜過(guò)濾,濾液作標(biāo)準(zhǔn)待測(cè)樣品用。
3、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的建立及檢出限
按標(biāo)液配制方法,分別稱(chēng)取10,50,80,100,120,150mg和180mg的喹啉-8-磺酸標(biāo)準(zhǔn)品于100mL容量瓶中,加入甲醇與1-辛烷磺酸鈉配制的流動(dòng)相,定容至刻度線(xiàn),超聲溶解。利用該高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定分析。以喹啉-8-磺酸的出峰面積為縱坐標(biāo)(單位:面積/105),樣品濃度為橫坐標(biāo)(單位:mg/mL),建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),由結(jié)果可得該曲線(xiàn)的線(xiàn)性方程為:y=43.174x+0.8878線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)為0.9998,由此說(shuō)明喹啉-8-磺酸濃度0.1~1.8mg/mL區(qū)間內(nèi)與峰面積呈現(xiàn)出良好的線(xiàn)性關(guān)系。該方法的檢出限為:1.6ug/mL。
4、回收率、精密度和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差實(shí)驗(yàn)
在空白基質(zhì)中,加入喹啉-8-磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品90mg和140mg,定容至100mL,配制成濃度為0.90mg/mL和1.4mg/mL的樣品,按標(biāo)液配制方法處理,分別平行測(cè)定5次,由實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,分析方法的回收率在100.1%~101.6%范圍內(nèi),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.19%~1.08%,日內(nèi)精密度良好,均符合分析要求。
方法應(yīng)用
將喹啉、發(fā)煙硫酸和硫酸反應(yīng)后的磺化體系進(jìn)行分離,將得到的磺化產(chǎn)品按如上標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制要求配制成一定的溶液,利用該檢測(cè)方法進(jìn)行分析檢測(cè),結(jié)果顯示,磺化后得到的喹啉-8-磺酸粗品含量為83.0%,喹啉-5-磺酸含有16.8%以及其他的微量雜質(zhì),且彼此間的峰位置都能很好的分離,因此可以為進(jìn)一步分析8-HQ的雜質(zhì)提供有利的依據(jù)。
參考文獻(xiàn)
[1]于勝男,張新建. 一種測(cè)定喹啉-8-磺酸含量的分析方法[J]. 應(yīng)用化工,2019,48(z2):187-189. DOI:10.3969/j.issn.1671-3206.2019.z2.040.