背景技術(shù)

目前市場(chǎng)上應(yīng)用的氧雜環(huán)丁烷類單體作為活性稀釋劑，具有粘結(jié)強(qiáng)度高、氣味小、 毒性低和收縮率小等優(yōu)點(diǎn)，且這類單體具有較強(qiáng)的堿性，所以更易進(jìn)行陽(yáng)離子聚合。市場(chǎng)上的3,3'-(氧基雙亞甲基)雙(3-乙基)氧雜環(huán)丁烷的生產(chǎn)工藝多以兩步法為主，即先雙三羥甲基丙烷與碳酸二甲酯、碳酸二乙酯等反應(yīng)得到兩個(gè)內(nèi)酯環(huán)，在經(jīng)過脫羧反應(yīng)得到3,3'-(氧基雙亞甲基)雙(3-乙基)氧雜環(huán)丁烷，現(xiàn)有工藝在連續(xù)化生產(chǎn)過程中存在操作復(fù)雜，轉(zhuǎn)化率低，副產(chǎn)多等缺點(diǎn)。因此，需要一種新的制備方法生產(chǎn)3,3'-(氧基雙亞甲基)雙(3-乙基)氧雜環(huán)丁烷，具有操作簡(jiǎn)單，副產(chǎn)少收率高的優(yōu)點(diǎn)。

制備方法^[1]

在配料釜中投入1kg雙三羥甲基丙烷溶和50kg甲苯并打開蒸汽進(jìn)行加熱約60℃時(shí)進(jìn)行溶解，得到雙三羥甲基丙烷的甲苯溶液，然將50g強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂催化劑填入固定床反應(yīng)器中；打開蒸汽將配料釜中的雙三羥甲基丙烷甲苯溶液升溫到120?180℃，并通過加壓泵通過固定床床層，并調(diào)節(jié)塔頂?shù)獨(dú)鈮毫S持床層壓力2MPa?3MPa；反應(yīng)液通過固定床后進(jìn)入噴射反應(yīng)器，噴口噴料后壓力降到0.5?0.9MPa，水蒸氣與部分溶劑通過上出氣口蒸出在油水分離器中分離，從下放料口放出水，溶劑回流，液相物料通過加壓泵繼續(xù)循環(huán)反應(yīng)。在固定床底放料口取樣進(jìn)行氣相色譜分析，若雙（三羥基丙烷）完全轉(zhuǎn)化停止反應(yīng)放出3,3'-(氧基雙亞甲基)雙(3-乙基)氧雜環(huán)丁烷溶液，利用精餾裝置對(duì)得到的3,3'-(氧基雙亞甲基)雙(3-乙基)氧雜環(huán)丁烷甲苯溶液進(jìn)行脫溶并精餾提純得到3,3'-(氧基雙亞甲基)雙(3-乙基)氧雜環(huán)丁烷產(chǎn)品，產(chǎn)率98%，純度99.2%。

參考文獻(xiàn)

[1] 南通新納希新材料有限公司. 一種3,3'-[氧基雙亞甲基]雙[3-乙基]氧雜環(huán)丁烷的合成方法:CN202310519412.5[P]. 2023-09-12.