概述
甲醛2,4-二硝基苯腙是一種分子式為C7H6N4O4的有機化合物，可通過甲醛與2,4-二硝基苯肼反應(yīng)生成[1]。該物質(zhì)的物理性質(zhì)顯示熔點為153-156°C，沸點357.8°C（760mmHg），外觀為橙色至棕色粉末或晶體，具有易燃特性。
合成與定性定量分析
分析化學研究中，醛酮類含氧揮發(fā)性有機物污染物的監(jiān)測受到廣泛關(guān)注和研究。針對基于高效液相色譜法測量甲醛時缺乏甲醛2,4-二硝基苯腙標準物質(zhì)的現(xiàn)狀，研究人員開展了甲醛與2,4-二硝基苯肼衍生反應(yīng)制備甲醛腙的合成方法研究以及產(chǎn)物甲醛腙的定性與定量分析研究。通過對反應(yīng)時間，反應(yīng)溶液酸度以及萃取次數(shù)等反應(yīng)條件進行優(yōu)化，獲得了衍生反應(yīng)的最優(yōu)條件：反應(yīng)時間為30 min，反應(yīng)溶液pH值為2，萃取次數(shù)為6次。通過紅外光譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法對衍生產(chǎn)物進行了定性分析確認，采用高效液相色譜法對衍生產(chǎn)物進行了定量分析測定且評估了測量不確定度。結(jié)果表明：衍生制備的甲醛2,4-二硝基苯腙與NIST標準譜庫符合良好，且其純度可達98%，不確定度優(yōu)于1%，可作為標準物質(zhì)研制的候選材料，建立的液相色譜法可以準確測量甲醛腙。該研究工作將為甲醛2,4-二硝基苯腙等典型醛酮腙類標準物質(zhì)的制備，定值及研制提供重要參考[2]。
應(yīng)用
煙草技術(shù)領(lǐng)域公開了一種煙用水基膠中甲醛含量的測定方法：用水稀釋萃取煙用水基膠樣品中的甲醛，2,4-二硝基苯肼衍生化，乙腈定容，得甲醛2,4-二硝基苯腙樣品溶液之后，用高效液相色譜儀配二極管陣列檢測器，外標法定量測定出煙用水基膠樣品中甲醛的含量。其中色譜條件為：以C18色譜柱為固定相，水和乙腈為流動相，按體積百分比計，梯度洗脫程序為0～10min時，流動相為水70%，乙腈30%，10～16min時，流動相為水10%，乙腈90%，16～25min時，流動相為水70%，乙腈30%；柱溫：30～50℃；流速：0.3～0.6ml/min；進樣量：10～20μl；檢測波長：352.0nm。該發(fā)明方法操作簡便，準確，靈敏度與精密度高，重復(fù)性好[3]。
參考文獻
[1]陳為萍,陳煥海,吉家玉,等.一種阿奇霉素中殘留甲醛的檢測方法:CN202110383330.3[P].
[2]王向楠,王梅玲,任丹華,等.甲醛-2,4-二硝基苯肼衍生物的合成與定性定量分析[J].計量科學與技術(shù), 2023(5):45-51.DOI:10.12338/j.issn.2096-9015.2022.0295.
[3]陳連芳,蔣臘梅,韓云輝,等.一種煙用水基膠中甲醛含量的測定方法:CN200910065457.X[P].