簡(jiǎn)介
2-甲基-4-七氟異丙基苯胺CAS號(hào)238098-26-5，分子式C??H?F?N，相對(duì)分子質(zhì)量275.2。外觀(guān)為無(wú)色至淡黃色液體，沸點(diǎn)199.8°C（0.1MPa），密度1.401gcm?3，折光率1.424。該化合物易溶于甲醇、乙腈等有機(jī)溶劑，不溶于水，因此樣品制備與HPLC稀釋均以甲醇為溶劑。其作為含氟芳香胺中間體，在農(nóng)藥、醫(yī)藥及含氟材料領(lǐng)域具有良好市場(chǎng)前景，但此前公開(kāi)文獻(xiàn)中未見(jiàn)系統(tǒng)的含量檢測(cè)方法[1]。
2-甲基-4-七氟異丙基苯胺的性狀
合成
在20ml水和20mlt-丁基甲基醚的液體混合物中依次加入1g（10.8mmol）苯胺、3.8g（13mmol）七氟異丙基碘化物、2.2g（13mmol）二亞硫酸鈉、1.1g（13mmol）碳酸氫鈉和0.4g（1.2mmol）四丁基硫酸氫銨，在室溫下攪拌8小時(shí)。有機(jī)層分離后，用20ml乙酸乙酯萃取水層，將萃取物與有機(jī)層結(jié)合，依次用2N鹽酸水溶液、5%碳酸鈉水溶液和飽和氯化鈉水溶液洗滌。有機(jī)層用硫酸鎂干燥，過(guò)濾，有機(jī)溶劑在減壓下蒸餾，得到預(yù)期產(chǎn)品。2小時(shí)，2-甲苯胺代替苯胺除外。2-甲基-4-七氟異丙胺，產(chǎn)率96%。hnmr(CDCl3/TMS)δ:2.20(s)；3h),3.86(bs。2h),6.715(d。1h),7.25(d。1H),7.255（s.1H）[2]。
檢測(cè)方法
建立專(zhuān)屬HPLC-UV外標(biāo)法：AgilentHC-C18柱（250mm×4.6mm，5μm），0.5%乙酸-甲醇30∶70為流動(dòng)相，1mLmin?1，柱溫40℃，進(jìn)樣20μL，檢測(cè)波長(zhǎng)245nm。樣品以甲醇溶解后兩步稀釋即可上機(jī)。主成分19.16–57.48mgL?1、雜質(zhì)0.16–8.24mgL?1均呈良好線(xiàn)性（R2≥0.999）。方法精密度RSD分別為0.11%和3.78%；加標(biāo)回收率99%–102%（主成分）和95%–102%（雜質(zhì)）。3倍信噪比下檢測(cè)限約0.1mgL?1。整套條件簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，適用于2-甲基-4-七氟異丙基苯胺的快速質(zhì)量控制與雜質(zhì)監(jiān)控[1]。
參考文獻(xiàn)
[1] 方曉琴,鐘軍,呂潔. 高效液相色譜測(cè)定2-甲基-4-七氟異丙基苯胺含量 [J]. 化工生產(chǎn)與技術(shù), 2018, 24 (06): 28-30+41+9. DOI:CNKI:SUN:HGSC.0.2018-06-014.
[2] Preparation of perfluoroalkylanilines as intermediates in the synthesis of agricultural and horticultural insecticides. Assignee: Nihon Nohyaku Co., Ltd. Inventors: Onishi, Masanobu; et al. European Patent Organization.