背景技術(shù)

碳二亞胺類化合物是工業(yè)上廣泛應(yīng)用的塑料添加劑，能夠應(yīng)用于PET、PBT、PU、PU橡膠、TPU、EVA、黏合劑等材料，以及雜環(huán)化合物的合成，生物化工，制藥，工業(yè)中間體的合成以及新型功能性材料的制造;它還是工業(yè)和實(shí)驗(yàn)室常用的合成醛，酮，氨基酸，酸酐，酯等化合物的低溫脫水劑。特別是N,N'-二(2,6-二異丙基苯基)碳二亞胺，它是重要的一種精細(xì)化學(xué)品，相比于熟知的二環(huán)己基碳二亞(DCC)和較早使用的二苯基碳二亞胺，它具有較大的分子量，較高的沸點(diǎn)和較低的蒸氣壓;加上其獨(dú)特的位阻性能，因此表現(xiàn)出與其它碳二亞胺不同的效果，可以用于各種塑料的生產(chǎn)，也用于醫(yī)藥、農(nóng)藥和生物化工領(lǐng)域。

異氰酸酯法已成為目前制備芳香基碳二亞胺的主要方法。1970年的美國專利USP3502722和 1996年的美國專利USP5535414均提出了由異氰酸酯路線合成N,N'-二(2,6-二異丙基苯基)碳二亞胺的方法;文獻(xiàn)《合成化學(xué)》2006，14(2)，200也報(bào)道了以2，6-二異丙基苯胺為原料，用光氣法制備2，6-二異丙基苯異氰酸酯，后者在苯酚鈉催化下縮合得到N,N'-二(2,6-二異丙基苯基)碳二亞胺。這些方法雖然產(chǎn)率較高，但是都要用到劇毒的光氣，會(huì)對生產(chǎn)安全造成重大隱患。

文獻(xiàn)JP05004957報(bào)道了硫脲法的制備，即先由2,6-二異丙基苯胺和二硫化碳生成N,N'-二(2,6-二異丙基苯基)硫脲，再用大大過量的次氯酸鈉水溶液氧化得到N,N'-二(2,6-二異丙基苯基)碳二亞胺。該法產(chǎn)生的廢水量非常巨大,而且用到非常危險(xiǎn)的二硫化碳，反應(yīng)收率也低，故不宜工業(yè)化大生產(chǎn)。

因而，在溫和的條件下，研制高效的N,N'-二(2,6-二異丙基苯基)碳二亞胺的適合大生產(chǎn)要求的綠色合成工藝路線是非常重要和迫切的。

生產(chǎn)方法^[1]

177公斤2,6-二異丙基苯胺和500公斤水混合后，滴加50公斤98%硫酸;滴加畢加入38公斤硫脲，再轉(zhuǎn)移到壓力釜中升溫到加壓為1atm反應(yīng)十小時(shí),泄壓后冷卻,過濾,得188.1公斤N,N'-二(2,6-二異丙基苯基)硫脲;

上述188.1公斤N,N'-二(2,6-二異丙基苯基)硫脲加入到500升二氯乙烷中，加入200公斤30%液堿，100公斤水和0.64公斤氯化銅的混合液中，再滴加161.5公斤30%雙氧水進(jìn)行氧化反應(yīng);反應(yīng)時(shí)間為三小時(shí);

分水，脫二氯乙烷，加入376.2公斤甲醇，冷卻到15℃結(jié)晶，得到153.9公斤N,N'-二(2,6-二異丙基苯基)碳二亞胺白色結(jié)晶體，摩爾收率為85%，以2,6-二異丙基苯胺計(jì)。

參考文獻(xiàn)

[1]池州萬維化工有限公司. N,N'-二(2,6-二異丙基苯基)碳二亞胺的生產(chǎn)工藝:CN200910159208.7[P]. 2013-07-03.