乙色唑(chromone)，又名色原酮、色酮，是黃酮類化合物的母核，廣泛存在于植物中，具有抗菌、抗炎、抗腫瘤等多種生物活性。乙色唑主要來源于天然植物分離和人工合成。韓忠明等報道了利用超聲波提取防風(fēng)中乙色唑的方法，證明防風(fēng)中乙色唑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.092%，可見天然植物中乙色唑的含量很低。為了大量獲得乙色唑，近年來人工合成備受關(guān)注。研究表明，鄰羥基苯乙酮是合成乙色唑的良好起始原料或中間體材料，經(jīng)關(guān)環(huán)反應(yīng)可獲得乙色唑。該方法簡便、反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)率高，但產(chǎn)物的純度多在95%左右，不能直接用于分析或藥理實驗。乙色唑的純化通常采用柱層析或重結(jié)晶。柱層析可有效提高乙色唑純度，但該方法操作復(fù)雜、成本高，通常應(yīng)用于微量實驗研究。用石油醚為溶劑對乙色唑進行重結(jié)晶，由于乙色唑在石油醚中的溶解度較低，重結(jié)晶需要消耗大量的溶劑，不經(jīng)濟，且乙色唑的熔點低(55~60℃)，高溫下即轉(zhuǎn)化為液態(tài)，不利于重結(jié)晶過程的控制?？梢姡⒁环N新的高純度乙色唑制備方法具有重要的現(xiàn)實意義。

索氏提取作為一種常用的天然產(chǎn)物提取方法，可有效提高反應(yīng)收率，應(yīng)用于化學(xué)合成過程已有報道。Canibano等應(yīng)用索氏提取對合成產(chǎn)物4-氨基-3,5-二溴吡啶進行了純化，溶劑用量少，純化效率高。本文選用低沸點石油醚(沸點30~60℃)為溶劑，對合成粗產(chǎn)物乙色唑進行索氏提取純化，旨在為高純度乙色唑的制備提供新的思路。

合成與提取^[1]

1、乙色唑的合成

在1L三頸瓶中加入163g(1.2mol)鄰羥基苯乙酮和286g(2.4mol)N,N-二甲基甲酰胺二甲基縮醛，75℃攪拌反應(yīng)2h，反應(yīng)液冷卻至室溫，減壓濃縮得黃色晶體。將該黃色晶體用1L二氯甲烷溶解并轉(zhuǎn)入5L的三頸瓶中，同時加入1.5L濃鹽酸，加熱回流1h，冷卻至室溫，分出有機層。有機層分別用飽和碳酸氫鈉溶液、水洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮得褐色油狀液體。向液體中就愛如1L石油醚，冰浴下攪拌，析出褐色固體，過濾收集固體，25℃真空干燥得乙色唑粗產(chǎn)物180g,HPLC檢測純度為94%。

2、索氏提取純化

準(zhǔn)確稱取2g乙色唑粗品，用紗布包好置于索氏提取器中，按不同的石油醚與色酮用量比(液料比)加入石油醚(沸點30~60℃)，加熱至一定溫度，蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝回流到索氏提取器及燒瓶中，燒瓶中的溫度用恒溫水浴控制，虹吸一定的次數(shù)，回收燒瓶中的渾濁液，冷卻至窒溫，減壓濃縮得類白色固體粉末即為乙色唑純品，HPLC檢測純度大于99%，稱重并計算提取率。

采用索氏提取器進行乙色唑粗產(chǎn)物的純化，得出最佳提取條件為:石油醚(沸點30~60℃)為提取溶劑，石油醚與乙色唑用量比30:1、虹吸15次、45℃、提取1次，乙色唑的提取率最高達 98.5%，產(chǎn)物乙色唑純度高于99.0%。

參考文獻

[1] 王穎,彭飛宏,徐文,等. 索氏提取法制備高純度色酮[J]. 精細與專用化學(xué)品,2018,26(9):16-18. DOI:10.19482/j.cn11-3237.2018.09.05.