背景及概述

1,3-二氯-1-丙烯有順式-1,3-二氯丙烯(cis-1,3-DCP)和反式-1,3-二氯-1-丙烯(trans-1,3-DCP)兩種構(gòu)型。反式-1,3-二氯-1-丙烯為無(wú)色至淡黃色液體，具有辛辣的氣味。可以溶于許多有機(jī)溶劑，如乙醇、醚和酮。

用途

反式-1,3-二氯-1-丙烯是一種廣泛應(yīng)用的農(nóng)藥，主要用于土壤消毒、殺蟲和殺菌作用。它可以有效地控制多種土壤病原體和害蟲，被廣泛用于蔬菜、水果、堅(jiān)果等農(nóng)作物的種植過(guò)程中，以提高產(chǎn)量和質(zhì)量。

制備工藝研究

本文提供了一種以順式-1,3-二氯丙烯為原料，以溴素、溴代烷烴或溴代烯烴為催化劑，在加熱條件下發(fā)生轉(zhuǎn)位反應(yīng)生成反式-1,3-二氯-1-丙烯的方法[1]。以順式-1,3-二氯丙烯為原料，反應(yīng)體系加入一定量的催化劑，將溫度升高，保溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后降溫。采用精餾法分離反應(yīng)液得到反式-1,3-二氯-1-丙烯，并用氣相色譜檢測(cè)最終得到的反式-1,3-二氯-1-丙烯的含量，計(jì)算反式-1,3-二氯-1-丙烯的單程收率。分離得到的順式-1,3-二氯丙烯回收套用至下一批反應(yīng)液中。

圖1 反式-1,3-二氯-1-丙烯的制備

實(shí)驗(yàn)操作：

本制備方法為在伴有攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管的100mL四口燒瓶中加入含量為98%的順式-1,3-二氯丙烯，以溴素為催化劑，順式-1,3-二氯丙烯與溴素的重量比1∶0.8%，在加熱至65℃，保溫3h的條件下反應(yīng)，得到的反應(yīng)液通過(guò)精餾分離后得到高含量的反式-1,3-二氯-1-丙烯。同時(shí)通過(guò)精餾分離后得到的順式1,3-二氯丙烯可以回收套用至下一批反應(yīng)液中，進(jìn)一步提高了反式-1,3-二氯-1-丙烯的收率。同時(shí)，反應(yīng)時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)會(huì)產(chǎn)生聚合及其他副反應(yīng)，使得重組分及其他難分離雜質(zhì)增加;加熱溫度也不宜過(guò)高，加熱溫度高同樣會(huì)產(chǎn)生難分離的雜質(zhì)。所以反應(yīng)要嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間。

參考文獻(xiàn)

[1]閭正軍 . 反式-1,3-二氯丙烯和順式-1,3-二氯丙烯化合物及其工藝流程[P]. CN:110498728A,2019.