3,5-二甲氧基苯甲酸是白色結(jié)晶固體，有特殊的苯香味。它在水中溶解度較低，但在有機(jī)溶劑中溶解性良好。3,5-二甲氧基苯甲酸是一種穩(wěn)定的化合物，不易降解或分解。它還可以用于合成染料和顏料，以及作為涂料添加劑，用于改善涂料的性能。

制備方法

方法一：將0.3mmol的1?溴?3,5?二甲氧基苯 、0.006mmol的雙(二亞芐基丙酮)鈀 、0.0075mmol的雙(2?二苯基膦苯基)醚、0.3mmol的三乙胺、0.6mmol的苯基硅烷和2mL的N?甲基吡咯烷酮加入反應(yīng)管，再將反應(yīng)管抽真空后通入二氧化碳至反應(yīng)管內(nèi)壓強(qiáng)為1atm，60℃下攪拌反應(yīng)18h，攪拌速率為600rpm ，再停止加熱和攪拌，自然冷卻至室溫，再加入濃度2mol/L的鹽酸溶液進(jìn)行酸化，再用乙酸乙酯萃取3次，合并有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾，減壓濃縮，再進(jìn)行柱層析提純，柱層析的洗脫液由石油醚和乙酸乙酯按照體積比5:1組成，即得化合物3,5-二甲氧基苯甲酸(產(chǎn)率92％)。¹H NMR(400MHz,DMSO?d6)：δ13.00(s,1H)，7.07(d,J＝2.4Hz,2H)，6.72(t ,J＝2.4Hz,1H)，3.78(s,6H)；¹³C NMR(101MHz,DMSO?d6)：δ167.5，160.8，133.3，107.3，105.3，55.8[1]。

方法二：100mL單口燒瓶中加入3,5-二羥基苯甲酸(1.54g,10mmol),加入20mL丙酮將其溶解,室溫下加入碳酸鉀(4.14g,30mmol),同時(shí)滴加3.5mL的硫酸二甲酯,加熱至55℃,反應(yīng)回流過(guò)夜。待反應(yīng)完全后,減壓濃縮回收丙酮,加入30mL水,然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至14,在75℃下反應(yīng)4個(gè)小時(shí),水解完全后將體系冷卻至室溫,用濃鹽酸調(diào)pH至6左右，有大量白色固體析出，經(jīng)過(guò)濾,水洗,干燥得目標(biāo)化合物3,5-二甲氧基苯甲酸(1.78g,收率98%)[2]。

方法三：將3,5-二甲氧基苯甲酰胺（0.1812克，1毫摩爾）溶解于乙酸（2毫升）中，向攪拌著的溶液中加入亞硝酸戊酯（0.40毫升，3毫摩爾）。將該反應(yīng)置于氮?dú)夥諊?，并加熱?0℃，反應(yīng)持續(xù)24小時(shí)，此時(shí)通過(guò)薄層色譜法（TLC）檢測(cè)原料已消耗完，表明反應(yīng)完成。將溶液濃縮，并與甲苯共蒸發(fā)（2次，每次5毫升），然后通過(guò)丙酮重結(jié)晶進(jìn)行純化。將所得的懸浮液過(guò)濾，得到3,5-二甲氧基苯甲酸為灰白色粉末（0.0601克，0.33毫摩爾）[3]。

參考文獻(xiàn)

[1] 華南理工大學(xué). 一種利用二氧化碳合成芳香羧酸化合物的方法:CN202111000942.6[P]. 2021-12-17.

[2] 東南大學(xué). 一種基于BRD4抑制劑RVX-208的衍生物及其制備方法和應(yīng)用:CN201810479583.9[P]. 2018-09-04.

[3] Ito, M., Kondo, Y., Nambu, H., Anada, M., Takeda, K., & Hashimoto, S. (2015). Diastereo- and enantioselective intramolecular 1,6-C–H insertion reactions of α -diazo esters catalyzed by chiral dirhodium(II) carboxylates. Tetrahedron Letters.