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氯己烷的制備

2020/4/23 9:48:26

概述[1]

氯己烷主要用作醫(yī)藥合成中間體和有機(jī)合成中間體,主要用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過(guò)程和化工醫(yī)藥合成過(guò)程中。

應(yīng)用[1-2]

氯己烷應(yīng)用舉例如下:

1)制備雷莫司瓊:包括以下步驟:(1)將1-氯己烷、N-甲基吲哚和三氟乙酸三者混合,加熱攪拌制成混合溶液,然后加入R-4,5,6,7-四氫-1H-苯并咪挫-5-甲酸酐,升溫回流反應(yīng)6-8h,降至室溫,得到混合產(chǎn)物;(2)將步驟(1)制備的混合產(chǎn)物先加入水,攪拌分層,取水相,用1-氯乙烷洗滌水相,調(diào)節(jié)溶液PH值,攪拌靜置分層,再加入甲醇合并有機(jī)相,經(jīng)過(guò)濾干燥得到白色粉末,即雷莫司瓊。本發(fā)明的生產(chǎn)方法通過(guò)一步法制備工藝,降低了中間體純化帶來(lái)的困難,減少了副反應(yīng)的發(fā)生,提高了收益率,而且生產(chǎn)方法操作簡(jiǎn)便,便于工業(yè)化生產(chǎn),且成本降低,有利于市場(chǎng)推廣。

2)合成乙烯基含氯硅烷,其步驟是:A.催化劑為醚做溶劑,二苯并吡啶或咔唑作配位體與氯鉑酸反應(yīng)生成鉑的絡(luò)合物;B.用泵將含有催化劑的溶劑從反應(yīng)釜底部輸送到反應(yīng)塔頂,在反應(yīng)塔釜內(nèi)循環(huán);C.在反應(yīng)塔內(nèi)裝陶瓷填料,將氣化后的含氫氯硅烷和乙炔混合物連續(xù)輸入反應(yīng)塔內(nèi),讓其和催化劑在填料塔表面反應(yīng),連續(xù)進(jìn)料反應(yīng);D.在0.001-0.3MPa壓力和50-90℃溫度下,用鉑絡(luò)合物做催化劑,用氯己烷做溶劑合成乙烯基氯硅烷。本發(fā)明方法簡(jiǎn)便,操作容易,乙烯基含氯硅烷選擇性大于97.0%,不用回收乙炔,方法簡(jiǎn)單,反應(yīng)平穩(wěn)易控。

主要參考資料

[1] CN201610112860.3一種高收率的雷莫司瓊的生產(chǎn)方法

[2] CN200710168341.X一種合成乙烯基含氯硅烷的方法

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