理化性質(zhì)

1-氯己烷，又稱氯(代)正己烷，英文名：chlorohexane，CAS號(hào)：544-10-5，分子量：120.620，密度：0.9±0.1 g/cm3，沸點(diǎn)：133.9±3.0°C at 760 mmHg，分子式：C6H13Cl，熔點(diǎn)：?94°C(lit.)，閃點(diǎn)：26.7±0.0°C，無(wú)色液體，具有芳香氣味，它具有較低的沸點(diǎn)和較高的閃點(diǎn)，可溶于許多有機(jī)溶劑，如乙醇和醚。

制備方法

將正己烷(10ml)和氯化鈉(1.2 mmol)加至乙腈:水(2:1，6ml)中反應(yīng)。在反應(yīng)混合物中加入20%硫酸(5ml)和高碘酸鈉(20mol%)。混合物在80℃惰性氣氛下加熱24h，產(chǎn)物經(jīng)柱層析純化得到1-氯己烷(按NaCl用量計(jì)收率為24%)^[1]。

檢測(cè)方法^[2]

色譜柱：GS-Gaspro型毛細(xì)管色譜柱(30mx0.32mm)；載氣:He，恒流模式，柱流速3.0mL/min；尾吹氣：N2，流量60mL/min；進(jìn)樣口溫度200℃；檢測(cè)器溫度：300℃；分流比15:1；進(jìn)樣量：0.2uL(液態(tài))；升溫程序：初始溫度50℃，保持1min，以10℃/min升至100℃，保持2min，再以15℃/min升至190℃，保持1min。

該方法采用帶uECD檢測(cè)器的氣相色譜儀，選用GS-Gaspro毛細(xì)管色譜柱，測(cè)定并繪制外標(biāo)曲線，1,1-二氯乙烯、反式及順式1,2-二氯乙烯、1-氯己烷的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于6%，加標(biāo)回收率為89.9%~112.2%。從而為1-己烯中二氯乙烯和1-氯己烷含量的測(cè)定提供了一種高效、準(zhǔn)確、快速的分析方法。

應(yīng)用

1、邢立江等人以四氫糠醇(THFA)、氫氧化鈉(NaOH)和1-氯己烷(NHC)為原料合成四氫糠醇已基醚(THE)，并對(duì)其作為結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑在陰離子聚合物合成中的應(yīng)用進(jìn)行研究^[3]。

2、專利CN202211675435.7提供一種醚化合成三嗪化合物的方法，其中實(shí)施例6將中間體a 45.0g(0.132mol)、DMF 142.2g加入四口瓶中，并向其中加入1?丁基?3?甲基咪唑六氟磷酸鹽(中間體a和1?丁基?3?甲基咪唑六氟磷酸鹽的摩爾比為1:1.0)，在30?40℃攪拌形成均勻的第一溶液；將1-氯己烷15.90g(0.132)和DMF 142.2g混合均勻配制成第二溶液；將第一溶液與含有1-氯己烷的第二溶液分別連續(xù)通入微通道反應(yīng)器中混合反應(yīng)，高收率生成UV?1577三嗪化合物^[4]。

參考文獻(xiàn)

[1]COUNCIL OF SCIENTIFIC AND INDUSTRIAL RESEARCH. Catalytic process for regiospecific chlorination of alkanes, alkenes and arenes:US20030665411[P]. 2004-11-30.

[2]趙亞婷,宋陽(yáng),張穎. 氣相色譜法測(cè)定1-己烯中二氯乙烯和氯代正己烷的研究[C]. //中國(guó)化工學(xué)會(huì)2012年石油化工學(xué)術(shù)年會(huì)論文集. 2012:369-371.

[3]邢立江,張新軍,張建國(guó). 四氫糠醇己基醚的制備及其在陰離子聚合物合成中的應(yīng)用研究[J]. 橡膠工業(yè),2021,68(5):357-362. DOI:10.12136/j.issn.1000-890X.2021.05.0357.

[4]天津利安隆新材料股份有限公司. 一種醚化合成三嗪化合物的方法:CN202211675435.7[P]. 2023-05-30.